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31.
微波辅助萃取/气相色谱-质谱联用分析蔬菜中的有机磷农药 总被引:29,自引:0,他引:29
建立了微波辅助萃取(MAE)/气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定蔬菜样品中二嗪磷、水胺硫磷的分析方法,研究了不同溶剂的萃取效率。选择二氯甲烷为萃取溶剂,采用二因素三水平的正交设计实验优化了萃取溶剂体积和萃取时间。方法的线性范围分别为二嗪磷和对硫磷4ng/g-400ng/g,水胺硫磷20ng/g-400ng/g,检出限分别为二嗪磷和对硫磷4ng/g-400ng/g、水胺硫磷20ng/g-400ng/g,检出限分别为二嗪磷0.29ng/g、对硫磷1.70ng/g、水胺硫磷2.30ng/g。测定200.0ng/g和50.0ng/g加标蔬菜样品,回收率为72.2%-102.0%,RSD为1.5%-11.0%。与传统的机械振荡萃取法相比,不仅萃取效率相当,而且还具有省时省溶剂的优点。 相似文献
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用比较法测得23种啶类衍生物的荧光量子效率(Φf),以评估这些化合物的荧光性质,结果表明,N-烃基吖啶酮类化合物的荧光量子效率要比9-取代苯基吖啶类和9-取代苯亚甲基-10-甲基-9,10-二氢吖啶类化合物的荧光量子效率大,在非极性溶剂中,9-聚代苯亚甲基-9,10二氢吖啶分子内的强吸电子基NO2增强荧光量子效率,强推电子基OCH3降低荧光量子效率,这些测量结果与取代基的电子作用经验规律不相符,这种现象可以用分子内电荷转移理论进行解释。 相似文献
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TiO2/Eu-MCM纳米超分子材料的组装和光催化性能 总被引:1,自引:0,他引:1
利用有机相-水相界面共沉淀溶胶支持自组装方法制备粒径为15 nm、孔径为8 nm的分子筛Eu-MCM, 它拥有734 m2/g的比表面积和1.49 cm3/g的比孔容. 把TiO2组装到Eu-MCM的孔道中, 组装成TiO2/Eu-MCM纳米复合材料. XRD, RAMAN和选区电子衍射花样分析表明纳米复合材料中的TiO2为锐钛型. TiO2/Eu-MCM的发光表现为Eu3+离子的特征光谱, 激发峰分别为342 (5L10), 358 (5L9), 378 (5L7), 390 (5L6), 411 (5D3), 462 (5D2)和524 (5D1) nm; 发射峰为579, 592, 613, 653和701 nm, 归属于5D0→7FJ (J=0, 1, 2, 3, 4)组态间的跃迁. 纳米复合材料的发光强度都要比Eu-MCM的发光强, 其中43%TiO2/Eu-MCM的发光最强. 荧光和紫外漫反射结果表明客体TiO2对主体分子筛存在能量传递效应. 在微弱的紫外灯光照射下, TiO2/Eu-MCM纳米复合材料对苯酚的光催化氧化性能和其发光强度具有一定的相关性. 29%TiO2/Eu-MCM的纳米复合材料拥有的比表面积、孔容和孔径分别为204 m2/g, 0.24 cm3/g和4.7 nm. 29%TiO2/Eu- MCM对苯酚具有68%的最高光催化氧化产率和85%催化氧化选择性. 相似文献
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自从1963年爆炸法合成纳米金刚石[1]以来,纳米金刚石已在科研和工业领域得以广泛应用.但是工业合成的纳米金刚石粉由于其工艺的限制存在一些杂质,其中主要包括纳米石墨、非晶碳和爆炸过程中产生的金属离子.因此,在实际科研工作前对纳米金刚石粉进行纯化处理就显得十分重要,以往的研究表明不同的处理方法各有利弊[2].在以下的研究中,我们采用盐酸消解的方法对商业购买的纳米金刚石粉进行纯化处理,通过对比纯化处理前后的IR、Raman以及ICP表征,分析讨论了酸处理方法的纯化效果. 相似文献
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YAO Jun-hua 《分析测试学报》2007,(Z1)
2-[[(2′-氰基联苯基)-4-基]甲基]氨基-3-硝基苯甲酸乙酯是生产抗高血压药坎地沙坦酯的中间产物[1],由3-硝基邻苯二甲酸为起始原料,经酯化、卤代、Curtius重排、与2-氰基-4′-溴甲基联苯缩合4步反应制得,合成路线见文献[2-3]。在生产过程中,每一步反应带来的副产物都影响到最终 相似文献
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39.
HPLC-ICP-MS在紫菜中砷形态分析的应用 总被引:27,自引:6,他引:27
通过HPLC-ICP-MS联用技术初步探讨了紫菜中砷的形态;选用了纯水萃取,再用甲醇稀释,用阴离子交换色谱柱经HPLC分离,再用ICP-MS测定,实验发现了2个未知形态色谱峰;该技术将液相色谱的分离技术与ICP-MS高灵敏度的检测方式相结合,具有分离效果好,灵敏度高,耗样量少,速度快,线性范围宽等优点。 相似文献
40.
使用高温固相法合成了钐锰共激活的硼硅锌玻璃. 利用热释光谱研究了钐的掺入对锰激活的硼硅锌玻璃的陷阱能级的影响, 发现钐的掺入使后者的缺陷向浅能级方向移动, 表现为锰激活的硼硅锌玻璃的余辉和存储性能的相应变化. 相似文献